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Methylamine → HCID 21915076、化合物

HRID 1246485
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反応式

HRID 1246485 の反応式
[C:1]([NH:4][C:5]1[S:6][C:7]([C:26]([OH:28])=O)=[C:8]([CH2:10][CH2:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([NH:18][C:19]([O:21][C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])=[O:20])=[CH:14][CH:13]=2)[N:9]=1)(=[O:3])[CH3:2].CN.O[N:32]1[C:36]2C=CC=CC=2N=N1.Cl.C(N=C=NCCCN(C)C)C.C(=O)([O-])O.[Na+]>C(O)C.ClCCl.CN(C)C=O>[C:1]([NH:4][C:5]1[S:6][C:7]([C:26]([NH:32][CH3:36])=[O:28])=[C:8]([CH2:10][CH2:11][C:12]2[CH:13]=[CH:14][C:15]([NH:18][C:19](=[O:20])[O:21][C:22]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:25])=[CH:16][CH:17]=2)[N:9]=1)(=[O:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 5

HCID 6329MethylamineHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 219153162-(Acetylamino)-4-(2-[4-[(tert-butoxycarbonyl)amino]phenyl}ethyl)-1,3-thiazole-5-carboxylic acid

生成物 1

HCID 21915076
HCID 21915076、化合物
収率 112.4%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 702Ethanol溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 2-(acetylamino)-4-(2-{4-[(tert-butoxycarbonyl)amino]phenyl}ethyl)-1,3-thiazole-5-carboxylic acid (80 mg), 30% methylamine in ethanol solution (0.02 ml), 1-hydroxybenzotriazole (29.3 mg) and 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride (39.7 mg) in dichloromethane (1 ml) and N,N-dimethylformamide (0.5 ml) was stirred at ambient temperature for 20 hours. The reaction mixture was poured into saturated sodium hydrogen carbonate solution, and extracted with chloroform. The organic layer was washed with water and saturated sodium chloride solution, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated in vacuo to give tert-butyl 4-(2-{2-(acetylamino)-5-[(methylamino)carbonyl]-1,3-thiazol-4-yl}ethyl)phenylcarbamate (92.8 mg) as an off-white amorphous substance.

後処理

  1. extractionextracted with chloroform
  2. washThe organic layer was washed with water and saturated sodium chloride solution
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-81ff906d9991410a8c08dc95da2b5efa
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07125901B2

反応ノート

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