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Hydroxyamine hydrochloride → 3-Hydroxy-4-(hydroxyimino-methyl)-benzonitrile

HRID 1247348
ノート
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反応式

HRID 1247348 の反応式
[CH:1]([C:3]1[CH:10]=[CH:9][C:6]([C:7]#[N:8])=[CH:5][C:4]=1[OH:11])=O.C([O-])(=O)C.[Na+].Cl.[NH2:18][OH:19]>C(O)C>[OH:11][C:4]1[CH:5]=[C:6]([CH:9]=[CH:10][C:3]=1[CH:1]=[N:18][OH:19])[C:7]#[N:8]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 128136484-Formyl-3-hydroxybenzonitrile

生成物 1

HCID 1363363533-Hydroxy-4-(hydroxyimino-methyl)-benzonitrile収率 61.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of 4-formyl-3-hydroxy-benzonitrile (CAS 84102-89-6) (6.90 g) in dry ethanol (165 ml) was added sodium acetate (4.23 g) and hydroxylamine hydrochloride (3.58 g). The mixture was stirred at rt for 1 h. The solvent was evaporated and the product was purified by flash chromatography (cyclohexane/EtOAc 8:2=>1:1) to give 3-hydroxy-4-(hydroxyimino-methyl)-benzonitrile (4.70 g). Light yellow solid. MS 162.0 ([M]+)

後処理

  1. customThe solvent was evaporated
  2. customthe product was purified by flash chromatography (cyclohexane/EtOAc 8:2=>1:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-9e3cb85d367a449f996f52c68e5be7da
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07129238B2

反応ノート

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