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Sodium hydride → tert-Butyl (2-((tert-butyldimethylsilyl)oxy)ethyl)(prop-2-yn-1-yl)carbamate

HRID 1247599
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反応式

HRID 1247599 の反応式
[CH2:1]([NH:4][C:5](=[O:11])[O:6][C:7]([CH3:10])([CH3:9])[CH3:8])[C:2]#[CH:3].[H-].[Na+].Br[CH2:15][CH2:16][O:17][Si:18]([C:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22])([CH3:20])[CH3:19]>CN1CCCC1=O>[Si:18]([O:17][CH2:16][CH2:15][N:4]([CH2:1][C:2]#[CH:3])[C:5](=[O:11])[O:6][C:7]([CH3:8])([CH3:10])[CH3:9])([C:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22])([CH3:20])[CH3:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 3608067(2-Bromoethoxy)-tert-butyldimethylsilaneHCID 11073648tert-butyl N-(prop-2-yn-1-yl)carbamate

生成物 1

HCID 11324466tert-Butyl (2-((tert-butyldimethylsilyl)oxy)ethyl)(prop-2-yn-1-yl)carbamate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

実験手順

The sub-titled compound was prepared from tert-butyl prop-2-yn-1-ylcarbamate (0.8 g), 60% sodium hydride (0.227 g), (2-bromoethoxy)-tert-butyldimethylsilane (1 ml) and anhydrous N-methyl-2-pyrrolidinone (4 ml) by the method of Example 2(ii). The crude product was purified by chromatography on silica gel eluting with iso-hexane:ethyl acetate (25:1) to afford (0.8 g).

後処理

  1. customThe crude product was purified by chromatography on silica gel eluting with iso-hexane:ethyl acetate (25:1)
  2. customto afford (0.8 g)

出典と根拠

ORDレコード
ord-02cdf0af95e44dc8a1e835742a00a0c9
出典データセット
uspto-grants-2006_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07129246B2

反応ノート

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