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Ethyl benzoylacetate → 2-amino-6-phenyl-4H-1,3-oxazin-4-one

HRID 1248032
ノート
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反応式

HRID 1248032 の反応式
C[NH:2][C:3](=[NH:5])S.OS(O)(=O)=O.[OH-].[K+].[C:13]([CH2:21][C:22]([O:24]CC)=O)(=[O:20])[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1>O>[NH2:5][C:3]1[O:20][C:13]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:21][C:22](=[O:24])[N:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7170Ethyl benzoylacetateHCID 14797Potassium HydroxideHCID 178485225HCID 178485225、化合物

生成物 1

HCID 133709342-amino-6-phenyl-4H-1,3-oxazin-4-one収率 76.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To 9.45 g (0.034M) of methylthiopseudourea H2SO4 is added 40.0 ml of H2O+8.0 g (0.142M) of KOH. With vigorous stirring, 12.0 g (0.0625M) of ethyl benzoylacetate (Aldrich) is also added and the heterogeneous mixture allowed to stir at ambient temperature for 18 hours. The resulting solids are filtered and washed very well with H2O followed by ether. The solids are dried at 60° C. in a vacuum oven to yield 7.20 g (61.3 percent) of 2-amino-6-phenyl-1,3-oxazine-4-one. An analytical sample is recrystallized from 95 percent EtOH:DMF to yield 2-amino-6-phenyl-1,3-oxazine-4-one (m.p. 244-246 d).

後処理

  1. filtrationThe resulting solids are filtered
  2. washwashed very well with H2O
  3. customThe solids are dried at 60° C. in a vacuum oven

出典と根拠

ORDレコード
ord-84855f7370c346e8b33e708a15671d89
出典データセット
uspto-grants-1985_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04521599

反応ノート

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