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Hydrazinecarboxaldehyde → 4-(3',5'-Difluorobenzyl)-1-formyl-3-thiosemicarbazide

HRID 1248937
ノート
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反応式

HRID 1248937 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]=[C:10]([F:12])[CH:11]=1)[CH2:5][N:6]=[C:7]=[S:8].[CH:13]([NH:15][NH2:16])=[O:14]>C(O)C>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]=[C:10]([F:12])[CH:11]=1)[CH2:5][NH:6][C:7](=[S:8])[NH:16][NH:15][CH:13]=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 12229HydrazinecarboxaldehydeHCID 201291633,5-Difluorobenzyl isothiocyanate

生成物 1

HCID 202257224-(3',5'-Difluorobenzyl)-1-formyl-3-thiosemicarbazide収率 56%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

3,5-Difluorobenzyl isothiocyanate (9.9 g, 25.5 mmole) and formyl hydrazine (1.7 g, 28.7 mole) were refluxed in ethanol (30 ml) for one hour. The reaction was evaporated to dryness, triturated with hexane:ethyl acetate (1:1), filtered, and recrystallized from ethanol-hexane to yield 3.5 g (35%) of crude 4-(3',5'-difluorobenzyl)-1-formyl-3-thiosemicarbazide.

後処理

  1. customThe reaction was evaporated to dryness
  2. customtriturated with hexane:ethyl acetate (1:1)
  3. filtrationfiltered
  4. customrecrystallized from ethanol-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-4dc888b8db6742b1b616bfaa639e4d60
出典データセット
uspto-grants-1986_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04628059

反応ノート

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