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1,6-Dimethyl-2-methoxymethyl-3-benzyloxypyridin-4(1H)-one hydrochloride → 1,6-Dimethyl-2-methoxymethyl-3-hydroxy-pyridin-4(1H)-one hydrochloride

HRID 1249801
ノート
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反応式

HRID 1249801 の反応式
[ClH:1].[CH3:2][N:3]1[C:8]([CH3:9])=[CH:7][C:6](=[O:10])[C:5]([O:11]CC2C=CC=CC=2)=[C:4]1[CH2:19][O:20][CH3:21]>CO.O.[Pd]>[ClH:1].[CH3:2][N:3]1[C:8]([CH3:9])=[CH:7][C:6](=[O:10])[C:5]([OH:11])=[C:4]1[CH2:19][O:20][CH3:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 1

HCID 699544351,6-Dimethyl-2-methoxymethyl-3-benzyloxypyridin-4(1H)-one hydrochloride

生成物 1

HCID 186788241,6-Dimethyl-2-methoxymethyl-3-hydroxy-pyridin-4(1H)-one hydrochloride収率 86.5%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

1,6-Dimethyl-2-methoxymethyl-3-benzyloxy-pyridin-4(1 H)-one hydrochloride (1.55 g, 5 mmol) was dissolved in methanol (40 ml)/water (10 ml) and hydrogenated for 4 hours in the presence of 5% Pd/C (0.3 g). Following filtration the filtrate was concentrated in vacuo and the crude material recrystallised from methanol/diethyl ether gave the pure title compound (0.95 g, 86.5%) as a white crystalline solid. m.p. 156-159° C.

後処理

  1. filtrationfiltration the filtrate
  2. concentrationwas concentrated in vacuo
  3. customthe crude material recrystallised from methanol/diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-3e2ed233ebb24e9faa2c019d315c7834
出典データセット
uspto-grants-2002_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06335353B1

反応ノート

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