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Water → HCID 18326490、化合物

HRID 1250588
ノート
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反応式

HRID 1250588 の反応式
[CH2:1]([NH:4][C:5]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:13]=2)[N:8]=[C:7](Cl)[N:6]=1)[CH:2]=[CH2:3].Cl.[CH2:20]([O:23][CH2:24][CH2:25][NH2:26])[CH2:21][CH3:22].C(N(CC)CC)C.O>C(#N)C>[CH2:1]([NH:4][C:5]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:13]=2)[N:8]=[C:7]([NH:26][CH2:25][CH2:24][O:23][CH2:20][CH2:21][CH3:22])[N:6]=1)[CH:2]=[CH2:3]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 183264462-Propoxyethan-1-amine hydrochlorideHCID 183264874-Allylamino-2-chloro-6-nitroquinazoline

生成物 1

HCID 18326490HCID 18326490、化合物収率 72.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

100 mg (0.38 mmol) of 4-allylamino-2-chloro-6-nitroquinazoline was dissolved in 1.5 ml of acetonitrile, and 124 mg (0.76 mmol) of 2-propoxyethylamine hydrochloride and 196 mg (1.94 mmol) of triethylamine were added thereto, followed by stirring at 80° C. for 15 hours. Water was added to the reaction solution, followed by extraction with ethyl acetate, washing brine and drying over anhydrous sodium sulfate. After the solvent was distilled off, the residue was purified by a silica gel column to give 91 mg (72.3%) of the title compound.

後処理

  1. extractionfollowed by extraction with ethyl acetate
  2. washwashing brine
  3. dry with materialdrying over anhydrous sodium sulfate
  4. distillationAfter the solvent was distilled off
  5. customthe residue was purified by a silica gel column

出典と根拠

ORDレコード
ord-4b9c537907a7487f9c86049134ad632a
出典データセット
uspto-grants-2002_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06339089B2

反応ノート

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