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Potassium Hydroxide → (4,5-Bis(benzyloxy)pyridin-2-yl)methanol

HRID 1252617
ノート
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反応式

HRID 1252617 の反応式
[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[C:7]1([CH2:13][O:14][C:15]2[C:20]([O:21][CH2:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=3)=[CH:19][N:18]=[C:17]([C:29](OCC3C=CC=CC=3)=[O:30])[CH:16]=2)[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=1.C(=O)(O)[O-].[Na+].[OH-].[K+]>CCOCC.O1CCCC1>[C:7]1([CH2:13][O:14][C:15]2[C:20]([O:21][CH2:22][C:23]3[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=3)=[CH:19][N:18]=[C:17]([CH2:29][OH:30])[CH:16]=2)[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][CH:12]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 516892Sodium Bicarbonate2 回HCID 14182499Benzyl 4,5-bis(benzyloxy)pyridine-2-carboxylateHCID 21226445Aluminium lithium hydride

生成物 1

HCID 14182500(4,5-Bis(benzyloxy)pyridin-2-yl)methanol

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283
Diethyl Ether
溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a suspension of 95 mg (25 mmol) of lithium aluminum hydride in 10 ml of ether and 10 ml of tetrahydrofuran was added 1.06 g (25 mmol) of 4,5-bis(phenylmethoxy)-2-pyridinecarboxylic acid, phenylmethyl ester in three portions at 0° C. After stirring for 20 minutes at 0° C., 0.2 ml of saturated sodium bicarbonate solution, 0.2 ml of 10% potassium hydroxide solution and additional saturated sodium bicarbonate solution were added until the inorganic precipitate flocked together. The clear organic phase was decanted and evaporated in vacuo to yield an oil which slowly crystallized. Yield: 0.6 g, melting point 96.6° C.

後処理

  1. customThe clear organic phase was decanted
  2. customevaporated in vacuo
  3. customto yield an oil which
  4. customslowly crystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-427887eeb0314567b82be80d7a89d8e3
出典データセット
uspto-grants-1988_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04743685

反応ノート

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