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Sodium Acetate → 1-(2'-Chlorophenyl)-1,4-dihydro-benz[g]isoquinol-3-one

HRID 1252706
ノート
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反応式

HRID 1252706 の反応式
Br[C:2]1[C:11]2[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:10]=2[CH:9]=[C:8]2[C:3]=1[CH2:4][C:5](=[O:23])[NH:6][CH:7]2[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=1[Cl:22].C([O-])(=O)C.[Na+].[H][H]>C(O)(=O)C.[Pd]>[Cl:22][C:17]1[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=1[CH:7]1[C:8]2[C:3](=[CH:2][C:11]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:10]=3[CH:9]=2)[CH2:4][C:5](=[O:23])[NH:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 517045Sodium AcetateHCID 20139029HCID 20139029、化合物HCID 178418361HCID 178418361、化合物

生成物 1

HCID 201390301-(2'-Chlorophenyl)-1,4-dihydro-benz[g]isoquinol-3-one収率 76.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

A mixture of 5-bromo-1-(2'-chlorophenyl)-1,4-dihydrobenz[g]isoquinol-3-one (Description 7) (7.6 g), sodium acetate (3.0 g) and 10% palladium-charcoal (2.0 g) in acetic acid (750 ml) was hydrogenated at atmospheric temperature and pressure until the initial rapid uptake of hydrogen had ceased (2.5 hours). The mixture was filtered (celite) and the filtrate evaporated to dryness in vacuo and recrystallised from ethylacetate to afford the title compound (4.65 g) m.p. 234°-237° C.

後処理

  1. custom(2.5 hours)
  2. filtrationThe mixture was filtered (celite)
  3. customthe filtrate evaporated to dryness in vacuo
  4. customrecrystallised from ethylacetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-1dcea01611334319a222f252ea401396
出典データセット
uspto-grants-1988_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04745115

反応ノート

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