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Hydrochloric Acid → 2-(4-Acetyl-2-n-propyl-3-hydroxyphenoxy)-2-(4-methoxyphenyl) acetic acid

HRID 1253337
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反応式

HRID 1253337 の反応式
[C:1]([C:4]1[CH:24]=[CH:23][C:7]([O:8][CH:9]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([O:21][CH3:22])=[CH:17][CH:16]=2)[C:10]([O:12]CC)=[O:11])=[C:6]([CH2:25][CH2:26][CH3:27])[C:5]=1[OH:28])(=[O:3])[CH3:2].[OH-].[Na+].Cl>>[C:1]([C:4]1[CH:24]=[CH:23][C:7]([O:8][CH:9]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([O:21][CH3:22])=[CH:17][CH:16]=2)[C:10]([OH:12])=[O:11])=[C:6]([CH2:25][CH2:26][CH3:27])[C:5]=1[OH:28])(=[O:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 15611123Ethyl 2-(4-acetyl-2-n-propyl-3-hydroxyphenoxy)-2-(4-methoxyphenyl)acetate

生成物 1

HCID 156111242-(4-Acetyl-2-n-propyl-3-hydroxyphenoxy)-2-(4-methoxyphenyl) acetic acid収率 21.6%

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A mixture of 4.5 g of Ethyl 2-(4-acetyl-2-n-propyl-3-hydroxyphenoxy)-2-(4-methoxyphenyl)acetate and 150 ml of 1 Normal sodium hydroxide was stirred at 80° C. for 2 hours. The reaction mixture was then cooled, acidified with 1 Normal hydrochloric acid, extracted with ethyl acetate, treated with charcoal, filtered and concentrated to dryness to give an oily residue which was crystallized from EtOAc/hexane, yielding 0.9 g of product, melting point 154°-156° C.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was then cooled
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. additiontreated with charcoal
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated to dryness
  6. customto give an oily residue which
  7. customwas crystallized from EtOAc/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-90da32ac849947c0807063b633c9ad07
出典データセット
uspto-grants-1988_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04748272

反応ノート

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