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Trifluoroacetic acid → (2-Oxo-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[e][1,4]diazepin-1-yl)-acetic acid ethyl ester

HRID 1253883
ノート
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反応式

HRID 1253883 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:14][C:13]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=2[N:11]([CH2:19][C:20]([O:22][CH2:23][CH3:24])=[O:21])[C:10](=[O:25])[CH2:9]1)=O)(C)(C)C.[F:26][C:27]([F:32])([F:31])[C:28]([OH:30])=[O:29]>C(Cl)Cl>[F:26][C:27]([F:32])([F:31])[C:28]([OH:30])=[O:29].[CH2:23]([O:22][C:20](=[O:21])[CH2:19][N:11]1[C:12]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:13]=2[CH2:14][NH:8][CH2:9][C:10]1=[O:25])[CH3:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acid2 回HCID 686381191-Ethoxycarbonylmethyl-2-oxo-1,2,3,5-tetrahydro-benzo[e][1,4]diazepine-4-carboxylic acid tert-butyl ester

生成物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 68637366(2-Oxo-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[e][1,4]diazepin-1-yl)-acetic acid ethyl ester収率 92%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

To a solution of 1-ethoxycarbonylmethyl-2-oxo-1,2,3,5-tetrahydro-benzo[e][1,4]diazepine-4-carboxylic acid tert-butyl ester (125 mg, 0.36 mmol) in dry DCM (5 mL) was added trifluoroacetic acid (1.08 mL, 3 mL/mmol). The reaction mixture was stirred at r.t. for one hour. After completion of the reaction, as confirmed by TLC, excess of trifluoroacetic acid and DCM were evaporated in vacuo to afford trifluoroacetic acid salt of (2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[e][1,4]diazepin-1-yl)-acetic acid ethyl ester (119 mg, 92%) as a gummy solid which was used as such without any further purification for the next step.

後処理

  1. customAfter completion of the reaction
  2. customwere evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c76f3e050f3a4f9386525b1d067cab76
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08455479B2

反応ノート

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