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Ethyl Acetate → HCID 58083500、化合物

HRID 1254001
ノート
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反応式

HRID 1254001 の反応式
[CH2:1]([N:3]1[C:7]([C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[CH:6][C:5]([CH3:12])=[N:4]1)[CH3:2].[I:13]N1C(=O)CCC1=O.CCOC(C)=O>CN(C=O)C.O>[CH2:1]([N:3]1[C:7]([C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[C:6]([I:13])[C:5]([CH3:12])=[N:4]1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 120273N-IodosuccinimideHCID 22167575Methyl 1-ethyl-3-methyl-1H-pyrazole-5-carboxylate

生成物 1

HCID 58083500HCID 58083500、化合物収率 47%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

To a flask, methyl 1-ethyl-3-methylpyrazol-5-ylcarboxylate (1.00 g, 0.006 mol, Ref. CN1626520A) was dissolved in 10 mL of DMF and N-iodosuccinimide (1.47 g, 0.007 mol) was added in batches. After reacting for 8 h at r.t., the mixture was diluted with 50 mL of water, and then extracted with 50 mL of ethyl acetate. The organic layer was washed with 50 mL of saturated aqueous sodium bicarbonate solution and 50 mL of saturated brine, dried over anhydrous MgSO4 and concentrated under reduced pressure. Column chromatography (EtOAc:P.E.=1:10 as eluent) gave 0.82 g of the title compound as a yellow oil (yield 47%).

後処理

  1. extractionextracted with 50 mL of ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with 50 mL of saturated aqueous sodium bicarbonate solution and 50 mL of saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous MgSO4
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-77e9f95127f54d5da99d175609078835
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08455532B2

反応ノート

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