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Hydrochloric Acid → HCID 67314789、化合物

HRID 1254097
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反応式

HRID 1254097 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=1)[NH:7][C:6](=[O:11])[CH2:5]2.C[Si]([N-][Si](C)(C)C)(C)C.[Li+].[CH3:22][O:23][CH:24]=[CH:25][C:26]1[N:31]=[C:30]2[CH2:32][O:33][C:34](=O)[C:29]2=[CH:28][CH:27]=1.Cl>C1COCC1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=1)[NH:7][C:6](=[O:11])[C:5]2=[C:34]1[C:29]2[C:30](=[N:31][C:26]([CH:25]=[CH:24][O:23][CH3:22])=[CH:27][CH:28]=2)[CH2:32][O:33]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 2733832Lithium hexamethyldisilazaneHCID 37310125-fluoro-1,3-dihydro-2H-indol-2-oneHCID 67313859HCID 67313859、化合物

生成物 1

HCID 67314789HCID 67314789、化合物収率 35%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran
溶媒
3 回

実験手順

A solution of 5-fluoro-1,3-dihydro-indol-2-one (176 mg, 1.16 mmol) in THF (5 mL) is treated with a solution of lithium bis(trimethylsilyl)amide (2.3 mL of a 1M solution in THF, 2.3 mmol) dropwise. The resulting solution is stirred at room temperature for 10 min. A solution of 2-(2-methoxy-vinyl)-7H-furo[3,4-b]pyridin-5-one (111 mg, 0.58 mmol) in THF (2 mL) is added dropwise to the reaction mixture. The resulting solution is stirred for 3 h and is poured into cold 10% aqueous HCl solution (30 mL) at 0° C. The resulting mixture is stirred at 50° C. for 1 h and room temperature overnight. The solid which formed is collected by filtration and dried to give the title compound as a light brown solid (65 mg, 35%).

後処理

  1. stirringThe resulting solution is stirred for 3 h
  2. stirringThe resulting mixture is stirred at 50° C. for 1 h and room temperature overnight
  3. customThe solid which formed
  4. filtrationis collected by filtration
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-53f171f795384c748848ad5532b8c181
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08455535B2

反応ノート

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