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Sulfuric Acid → HCID 76798894、化合物

HRID 1254100
ノート
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反応式

HRID 1254100 の反応式
C[O:2][CH:3](OC)[CH2:4][C:5]1[N:10]=[C:9]2[CH2:11][O:12][C:13](=[C:14]3[C:22]4[C:17](=[CH:18][CH:19]=[C:20]([F:23])[CH:21]=4)[NH:16][C:15]3=[O:24])[C:8]2=[CH:7][CH:6]=1.S(=O)(=O)(O)O>C1COCC1>[F:23][C:20]1[CH:21]=[C:22]2[C:17](=[CH:18][CH:19]=1)[NH:16][C:15](=[O:24])[C:14]2=[C:13]1[C:8]2[C:9](=[N:10][C:5]([CH2:4][CH:3]=[O:2])=[CH:6][CH:7]=2)[CH2:11][O:12]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 67314636HCID 67314636、化合物

生成物 1

HCID 76798894HCID 76798894、化合物収率 54.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

A solution of 3-[2-(2,2-dimethoxy-ethyl)-7H-furo[3,4-b]pyridin-5-ylidene]-5-fluoro-1,3-dihydro-indol-2-one (52 mg, 0.16 mmol) in THF (5 mL) is treated with 0.63 mL of an aqueous 2.5 M sulfuric acid solution (0.63 mL). The reaction mixture is heated to 60° C. for 1 h, cooled to room temperature and poured into 100 mL ice water with stirring. The brown solid which precipitated is collected by filtration, washed with water, and dried under vacuum to give the title compound as brown solid (27 mg, 54%).

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. customThe brown solid which precipitated
  3. filtrationis collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-c7b2a0b4e33a4e2c8567be00eded05ce
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08455535B2

反応ノート

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