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Ammonium Chloride → HCID 59382960、化合物

HRID 1254266
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反応式

HRID 1254266 の反応式
[C:1]1([CH3:15])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[O:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1I.[Li]CCCC.CON(C)[C:24]([C@@H:26]1[CH2:31][CH2:30][CH2:29][N:28]([C:32]([O:34][C:35]([CH3:38])([CH3:37])[CH3:36])=[O:33])[CH2:27]1)=[O:25].[NH4+].[Cl-]>C1COCC1>[C:1]1([CH3:15])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][C:2]=1[O:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[C:24]([C@@H:26]1[CH2:31][CH2:30][CH2:29][N:28]([C:32]([O:34][C:35]([CH3:38])([CH3:37])[CH3:36])=[O:33])[CH2:27]1)=[O:25]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 25517Ammonium ChlorideHCID 30025965(R)-tert-butyl 3-(N-methoxy-N-methylcarbamoyl)piperidine-1-carboxylateHCID 593828401-Iodo-2-(2-methylphenoxy)benzeneHCID 178418339Butyllithium

生成物 1

HCID 59382960HCID 59382960、化合物収率 45%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒
2 回

反応条件

温度
-78 °C

実験手順

To a solution of 1-(o-tolyloxy)-2-iodobenzene (40 g, 0.13 mol) in anhydrous THF (500 mL) cooled to −78° C. was added dropwise 1.6 M n-BuLi in hexanes (52 mL, 0.13 mol). After stirring for 1 h at −78° C., a solution of (R)-tert-butyl 3-(N-methoxy-N-methylcarbamoyl)-piperidine-1-carboxylate (35 g, 0.13 mol) in anhydrous THF (500 mL) was added dropwise. The mixture was allowed to warm to rt and stirred overnight. Sat'd aq NH4Cl (500 mL) was added and the mixture was extracted with EtOAc (3×150 mL). The combined organic layers were dried over Na2SO4. Solvent removal and flash column chromatography afforded (2-(o-tolyloxy)phenyl)((R)-1-(tert-butoxycarbonyl)piperidin-3-yl)methanone (23 g, 45%).

後処理

  1. temperatureto warm to rt
  2. stirringstirred overnight
  3. extractionthe mixture was extracted with EtOAc (3×150 mL)
  4. dry with materialThe combined organic layers were dried over Na2SO4
  5. customSolvent removal and flash column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-b364bbb9ec614d96be7076717a2b11cb
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08455521B2

反応ノート

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