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Nitric Acid → N-Methyl-3-nitro-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amine

HRID 1256614
ノート
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反応式

HRID 1256614 の反応式
[CH3:1][NH:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])=[CH:5][N:4]=1.S(=O)(=O)(O)O.[N+:18]([O-])([OH:20])=[O:19]>O>[CH3:1][NH:2][C:3]1[C:8]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:7][C:6]([C:9]([F:12])([F:10])[F:11])=[CH:5][N:4]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 944Nitric AcidHCID 1118Sulfuric AcidHCID 18526206N-Methyl-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amine

生成物 1

HCID 2775319N-Methyl-3-nitro-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amine収率 86.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

Into a mixture of 17.3 g of N-methyl(5-trifluoromethylpyridin-2-yl)-amine and 100 ml of sulfuric acid was dropped 12.3 g of nitric acid, then, the mixture was stirred for 2 hours while heating at 80° C. After cooling down to room temperature, water was poured into the reaction mixture, and the deposited precipitate was filtrated, then, washed with water, then, dried under reduced pressure to obtain 18.8 g of N-methyl(3-nitro-5-trifluoromethylpyridin-2-yl)-amine.

後処理

  1. temperatureAfter cooling down to room temperature
  2. filtrationthe deposited precipitate was filtrated
  3. washwashed with water
  4. customdried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-5847bb67d5674dbbbe148653720d92df
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08461181B2

反応ノート

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