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Methylamine → HCID 67223969、化合物

HRID 1257911
ノート
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反応式

HRID 1257911 の反応式
[CH:1]([N:4](CC)C(C)C)(C)C.[Br:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH:17]([OH:21])[C:18](O)=[O:19])=[C:13]([F:22])[CH:12]=1.CN.F[P-](F)(F)(F)(F)F.N1(O[P+](N(C)C)(N(C)C)N(C)C)C2C=CC=CC=2N=N1>C(Cl)Cl>[Br:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH:17]([OH:21])[C:18]([NH:4][CH3:1])=[O:19])=[C:13]([F:22])[CH:12]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6329MethylamineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 151348Benzotriazol-1-yloxy-tris(dimethylamino)phosphonium hexafluorophosphateHCID 27569812-(4-Bromo-2-fluorophenyl)-2-hydroxyacetic acid

生成物 1

HCID 67223969HCID 67223969、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

N,N-Diisopropylethylamine (0.2 mL, 0.001 mol) was added to a mixture of (4-bromo-2-fluorophenyl)(hydroxy)acetic acid (0.1 g, 0.4 mmol), methylamine (2M in THF, 0.24 mL, 0.48 mmol) and benzotriazol-1-yloxytris(dimethylamino)phosphonium hexafluorophosphate (0.21 g, 0.00048 mol) in methylene chloride (2 mL). The mixture was stirred at RT for 2 h. The reaction mixture was concentrated. The residue was purified by chromatography on silica gel with 10% methanol in dichloromethane to afford the desired product. LCMS: (M+H)=261.9/263.9.

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. customThe residue was purified by chromatography on silica gel with 10% methanol in dichloromethane

出典と根拠

ORDレコード
ord-1c01b7f66593416b83e60333c0237f36
出典データセット
uspto-grants-2013_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08461330B2

反応ノート

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