Dimethylformamide → HCID 18617480、化合物

HRID 1264214ノート

反応式

HRID 1264214 の反応式
[O:1]1[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[C:2]1[C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]([CH3:17])([CH3:16])[C:13](O)=[O:14])=[CH:8][CH:7]=1.C[N:19](C=O)C.C(Cl)(=O)C(Cl)=O>C(Cl)Cl>[O:1]1[CH:5]=[CH:4][CH:3]=[C:2]1[C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]([CH3:17])([CH3:16])[C:13]([NH2:19])=[O:14])=[CH:8][CH:7]=1

参加物

5

反応物 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 65578Oxalyl chlorideHCID 18182605HCID 18182605、化合物

生成物 1

HCID 18617480HCID 18617480、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 2-(4-(furan-2-yl)-phenyl)-2-methyl-propionic Acid (reference example 28) (115 mg, 0.5 mmol) in CH2Cl2 (3 mL) is added DMF (10 mL) followed by oxalyl chloride (0.3 mL, 2M in CH2Cl2). The resulting solution is stirred for 2.5 hours then concentrated. The residue is taken up in methanolic ammonia (7N) and stirred for 14.5 hours, then concentrated to give 124 mg of the title compound as a tan solid. 1H NMR (CDCl3) d 1.58 (s, 6H), 5.2 (bs, 1H), 5.3 (bs, 1H), 6.45 (dd, J=3, 1 Hz, 1H), 6.63 (m, 1H), 7.39 (m, 2H), 7.45 (bs, 1H), 7.65 (m, 2H). MS (EI), m/z 229 (M+).

後処理

  1. concentrationthen concentrated
  2. stirringstirred for 14.5 hours
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b60d892547674fd7aab5e931bcdf93f0
出典データセット
uspto-grants-2003_04
特許番号
US06541505B1

反応ノート

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