ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Methyl iodide → 7-Methoxymethoxy-3-(4-methoxymethoxyphenyl)-3-methylchroman-4-one

HRID 1268081
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1268081 の反応式
[CH3:1][O:2][CH2:3][O:4][C:5]1[CH:14]=[C:13]2[C:8]([C:9](=[O:25])[CH:10]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][C:18]([O:21][CH2:22][O:23][CH3:24])=[CH:17][CH:16]=3)[CH2:11][O:12]2)=[CH:7][CH:6]=1.[C:26](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CI.CCCCCC.C(OCC)(=O)C>CC(C)=O.C(OCC)(=O)C>[CH3:1][O:2][CH2:3][O:4][C:5]1[CH:14]=[C:13]2[C:8]([C:9](=[O:25])[C:10]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][C:18]([O:21][CH2:22][O:23][CH3:24])=[CH:17][CH:16]=3)([CH3:26])[CH2:11][O:12]2)=[CH:7][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 21226206Ethyl acetate hexaneHCID 221236097-Methoxymethoxy-3-(4-methoxymethoxyphenyl)chroman-4-one

生成物 1

HCID 154817637-Methoxymethoxy-3-(4-methoxymethoxyphenyl)-3-methylchroman-4-one収率 82.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 180
Acetone
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

7-Methoxymethoxy-3-(4-methoxymethoxyphenyl)chroman-4-one(57.4 g, 0.167 mol) (see, Helv. Chim. Acta., 75, 2, 1992, 457-470) was dissolved in acetone(1100 ml), potassium carbonate(230 g, 1.67 mol) and methyl iodide(104 ml, 1.67 mol) were added thereto in order, and the resulting mixture was stirred for 5 days at room temperature. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate and washed with water. The organic layer thus obtained was dried over magnesium sulfate, filtered, and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by column chromatography(eluent:n-hexane/ethyl acetate=8/1, v/v) to give the title compound(49.2 g, Yield 82%) as a colorless oil.

後処理

  1. washwashed with water
  2. customThe organic layer thus obtained
  3. dry with materialwas dried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customThe residue was purified by column chromatography(eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-856da83b721047de9c4873f09d74434c
出典データセット
uspto-grants-2003_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06555571B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート