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Potassium Iodide → HCID 20288043、化合物

HRID 126872
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反応式

HRID 126872 の反応式
Cl[CH2:2][CH2:3][N:4]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=2[NH:6][C:5]1=[O:13].Cl.[CH3:15][O:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23](=[O:31])[CH2:24][CH:25]2[CH2:30][CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26]2)=[CH:19][CH:18]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[I-].[K+]>CC(C)CC(=O)C>[CH3:15][O:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20]([C:23](=[O:31])[CH2:24][CH:25]2[CH2:26][CH2:27][N:28]([CH2:2][CH2:3][N:4]3[C:8]4[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=4[NH:6][C:5]3=[O:13])[CH2:29][CH2:30]2)=[CH:19][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 36534711-(2-chloroethyl)-1H-benzo[d]imidazol-2(3H)-oneHCID 20288060HCID 20288060、化合物

生成物 1

HCID 20288043HCID 20288043、化合物収率 36.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7909Methyl Isobutyl Ketone
溶媒

実験手順

A mixture of 3.92 parts of 1-(2-chloroethyl)-1,3-dihydro-2H-benzimidazol-2-one, 5.4 parts of 1-(4-methoxyphenyl)-2-(4-piperidinyl)ethanone hydrochloride, 5.3 parts of sodium carbonate, 0.1 parts of potassium iodide and 200 parts of 4-methyl-2-pentanone is distilled azeotropically to dry overnight. After cooling, the precipitated product is filtered off, washed with water and dissolved in trichloromethane. The latter is dried, filtered and evaporated. The residue is crystallized from 2-propanol, yielding 2.9 parts (36.5%) of 1,3-dihydro-1-[2-[4-[2-(4-methoxyphenyl)-2-oxoethyl]-1-piperidinyl]ethyl]-2H-benzimidazol-2-one; mp. 155.9° C.

後処理

  1. distillationis distilled azeotropically
  2. customto dry overnight
  3. temperatureAfter cooling
  4. filtrationthe precipitated product is filtered off
  5. washwashed with water
  6. dissolutiondissolved in trichloromethane
  7. customThe latter is dried
  8. filtrationfiltered
  9. customevaporated
  10. customThe residue is crystallized from 2-propanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-7f6c6cf8037c40eaa3c1deeabc217f1b
出典データセット
uspto-grants-1981_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04254127

反応ノート

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