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Water → HCID 18448155、化合物

HRID 1269359
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反応式

HRID 1269359 の反応式
[C:1](=[O:34])([O:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][O:30][N+:31]([O-:33])=[O:32])[O:2][CH2:3]/[C:4](/[C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([S:20]([CH3:23])(=[O:22])=[O:21])=[CH:16][CH:15]=1)=[C:5](/[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)\[CH2:6][OH:7].CC(OI1(OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(=O)C2C=CC=CC1=2)=[O:37].O.OP(O)(O)=O.[O-]Cl=O.[Na+].CC(=CC)C>ClCCl.CCOC(C)=O>[CH3:23][S:20]([C:17]1[CH:18]=[CH:19][C:14](/[C:4](/[CH2:3][O:2][C:1]([O:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][O:30][N+:31]([O-:33])=[O:32])=[O:34])=[C:5](\[C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)/[C:6]([OH:37])=[O:7])=[CH:15][CH:16]=1)(=[O:21])=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 6

HCID 962WaterHCID 1004Phosphoric AcidHCID 105532-Methyl-2-buteneHCID 159087TriacetoxyperiodinaneHCID 23668197Sodium ChloriteHCID 58841190HCID 58841190、化合物

生成物 1

HCID 18448155HCID 18448155、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of (2Z)-4-hydroxy-2-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-3-phenylbut-2-enyl 5-(nitrooxy)pentyl carbonate (1 eq, 0.2M) in dichloromethane was treated with Dess-Martin reagent (1.3 eq) for 1 h at rt. The reaction was quenched by 10 eq of water and stirred at rt for 1 h, filtered on a silica gel pad eluted with 60% EtOAc/hexanes and evaporated. The residue was dissolved in a 3:1 solvent mixture of tBuOH/CH2Cl2, and treated with 1 M H3PO4 (4 eq) and 1 M NaClO2 (2 eq) in the presence of an excess of 2-methyl-2-butene. The resulting mixture was stirred at rt for 30 min, diluted with EtOAc and the organic layer was separated, washed with brine, dried (Na2SO4), and evaporated to afford the crude acid used as such for next step.

後処理

  1. filtrationfiltered on a silica gel pad
  2. washeluted with 60% EtOAc/hexanes
  3. customevaporated
  4. dissolutionThe residue was dissolved in a 3:1 solvent mixture of tBuOH/CH2Cl2
  5. stirringThe resulting mixture was stirred at rt for 30 min
  6. customthe organic layer was separated
  7. washwashed with brine
  8. dry with materialdried (Na2SO4)
  9. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-3bfb3160616c4937b7f2ca1d0899226d
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07199154B2

反応ノート

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