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2,4-Dichlorobenzylamine → HCID 18449305、化合物

HRID 1270204
ノート
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反応式

HRID 1270204 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:9]=[C:8]([Cl:10])[CH:7]=[CH:6][C:3]=1[CH2:4][NH2:5].[Cl:11][C:12]1[N:13]=[C:14](Cl)[C:15]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[N:18][C:16]=2[N:17]=1.C(N(CC)C(C)C)(C)C>ClCCCl.O>[Cl:11][C:12]1[N:13]=[C:14]([NH:5][CH2:4][C:3]2[CH:6]=[CH:7][C:8]([Cl:10])=[CH:9][C:2]=2[Cl:1])[C:15]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[N:18][C:16]=2[N:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 14852,4-DichlorobenzylamineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 222222282,4-Dichloro-pyrido[2,3-d]pyrimidine

生成物 1

HCID 18449305HCID 18449305、化合物収率 54.5%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

2,4-Dichlorobenzylamine (211 mg, 1.2 mmol) was added to the stirred solution of 2,4 dichloro-pyrido[2,3-d]pyrimidine(200 mg, 1 mmol) and N,N-diisopropylethylamine (266 μL, 1.5 mmol) in 1,2-dichloroethane (5 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 12 h and then diluted with water (10 mL). The aqueous layer was extracted with CH2Cl2 and the combined organic layer was washed with water (2×10 mL), dried (Na2SO4) and concentrated in vaccuo to give (2-Chloro-pyrido[2,3-d]pyrimidin-4-yl)-(2,4-dichloro-benzyl)-amine as a yellow oil (185 mg) and was used as such in the next reaction without further purification.

後処理

  1. extractionThe aqueous layer was extracted with CH2Cl2
  2. washthe combined organic layer was washed with water (2×10 mL)
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. concentrationconcentrated in vaccuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-baab083422ec49d09266dc149bd612eb
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07202249B2

反応ノート

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