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Nitric Acid → 3-Bromo-2-methyl-7-nitrothieno[3,2-c]pyridin-4(5h)-one

HRID 1270849
ノート
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反応式

HRID 1270849 の反応式
[N+:1]([O-:4])(O)=[O:2].[Br:5][C:6]1[C:10]2[C:11](=[O:15])[NH:12][CH:13]=[CH:14][C:9]=2[S:8][C:7]=1[CH3:16]>S(=O)(=O)(O)O.C1N(COCCO)C2NC(N)=NC(=O)C=2N=1>[Br:5][C:6]1[C:10]2[C:11](=[O:15])[NH:12][CH:13]=[C:14]([N+:1]([O-:4])=[O:2])[C:9]=2[S:8][C:7]=1[CH3:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 944Nitric AcidHCID 184507693-Bromo-2-methylthieno[3,2-c]pyridin-4(5H)-one

生成物 1

HCID 184507673-Bromo-2-methyl-7-nitrothieno[3,2-c]pyridin-4(5h)-one収率 106.8%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1118Sulfuric Acid溶媒HCID 178508935HCID 178508935、化合物溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A solution of nitric acid (1.68 mL, 70%, 26. 8 mmol) in sulfuric acid (5 mL) was added dropwise to a 0° C. solution of Example 66A (3.27 g, 13.4 mmol) in sulfuric acic (15 mL). The resulting mixture was stirred at 0° C. for 1 hour, warmed to room temperature overnight, and poured into ice water. The resulting precipitate was collected by filtration, washed with water, and dried in a vacuum oven to provide 2.47 g (64% yield) of the desired product. MS (ESI(+)) m/e 290 (M+H)+.

後処理

  1. temperaturewarmed to room temperature overnight
  2. filtrationThe resulting precipitate was collected by filtration
  3. washwashed with water
  4. customdried in a vacuum oven

出典と根拠

ORDレコード
ord-abe953ab24b64758b54fc830b9a8eca4
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07202363B2

反応ノート

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