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Ethanolamine → Ethanol, 2-[[2-amino-5-[(4-chlorophenyl)ethynyl]-4-pyrimidinyl]amino]-

HRID 1271032
ノート
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反応式

HRID 1271032 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]([C:8]#[C:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([Cl:16])=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:6][N:5]=[C:4]([N:17]=CN(C(C)C)C(C)C)[N:3]=1.[CH2:26]([CH2:28][NH2:29])[OH:27]>C(O)C>[NH2:17][C:4]1[N:3]=[C:2]([NH:29][CH2:28][CH2:26][OH:27])[C:7]([C:8]#[C:9][C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:13]([Cl:16])=[CH:14][CH:15]=2)=[CH:6][N:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 700EthanolamineHCID 734464494-Chloro-5-(4-chlorophenylethynyl)-2-diisopropylaminomethyleneaminopyrimidine

生成物 1

HCID 9857143Ethanol, 2-[[2-amino-5-[(4-chlorophenyl)ethynyl]-4-pyrimidinyl]amino]-

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A mixture of 0.7 g of 4-chloro-5-(4-chlorophenylethynyl)-2-diisopropylaminomethyleneamino-pyrimidine, 20 mL ethanol and 0.6 mL ethanolamine was refluxed for 18 hours. The green solution was evaporated in vacuo and triturated with water. The insoluble yellow residue was recrystallized by dissolving in 35 mL hot methanol, concentrating to 10 mL and chilling. The pale yellow powdery precipitate was filtered and dried to yield 0.34 g of 2-amino-5-(4-chlorophenylethynyl)-4-(2-hyroxyethylamino)pyrimidine, m.p. 197–200° C.

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 18 hours
  2. customThe green solution was evaporated in vacuo
  3. customtriturated with water
  4. customThe insoluble yellow residue was recrystallized
  5. dissolutionby dissolving in 35 mL hot methanol
  6. concentrationconcentrating to 10 mL
  7. temperaturechilling
  8. filtrationThe pale yellow powdery precipitate was filtered
  9. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-89b0b7b6b2dc4ca7aec700dedbfebed3
出典データセット
uspto-grants-2007_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07205297B2

反応ノート

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