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6-Methoxypyridine-3-carbaldehyde → Ethyl 3-(6-methoxy-3-pyridyl)acrylate

HRID 127193
ノート
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反応式

HRID 127193 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[N:8]=[CH:7][C:6]([CH:9]=O)=[CH:5][CH:4]=1.[C:11]([O:17][CH2:18][CH3:19])(=[O:16])[CH2:12]C([O-])=O>N1CCCCC1.N1C=CC=CC=1>[CH3:1][O:2][C:3]1[N:8]=[CH:7][C:6]([CH:9]=[CH:12][C:11]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 33645766-Methoxypyridine-3-carbaldehydeHCID 3595298Propanedioic acid, monoethyl ester

生成物 1

HCID 53930754Ethyl 3-(6-methoxy-3-pyridyl)acrylate収率 79.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 8082Piperidine触媒HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A mixture of 6-methoxypyridine-3-carboxaldehyde (2.34 g), monoethyl malonate (4.51 g), pyridine (12 ml) and piperidine (6 drops) was heated under reflux for 5 hours and was evaporated to an oil. This oil was partitioned between ether and dilute aqueous ammonia. The ether layer was washed with water and evaporated to an oil which crystallised on standing to give ethyl 3-(6-methoxy-3-pyridyl)acrylate (2.8 g, 79%), m.p. 49-52°.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 5 hours
  3. customwas evaporated to an oil
  4. customThis oil was partitioned between ether and dilute aqueous ammonia
  5. washThe ether layer was washed with water
  6. customevaporated to an oil which
  7. customcrystallised

出典と根拠

ORDレコード
ord-0e168bd7f1a34e58b18e711c954c5def
出典データセット
uspto-grants-1981_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04255428

反応ノート

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