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4-Cyanopyridine → HCID 178419986、化合物

HRID 127702
ノート
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反応式

HRID 127702 の反応式
[Na].[N:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]#[N:9])=[CH:4][CH:3]=1.[N:10]1[CH:15]=[CH:14][N:13]=[CH:12][C:11]=1[C:16]([NH:18][NH2:19])=O>CO>[N:10]1[CH:15]=[CH:14][N:13]=[CH:12][C:11]=1[C:16]1[N:9]=[C:8]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][N:2]=[CH:3][CH:4]=2)[NH:19][N:18]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 75064-CyanopyridineHCID 258796Pyrazine-2-Carboxylic Acid HydrazideHCID 5360545Sodium

生成物 1

HCID 178419986HCID 178419986、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

反応条件

温度
260 °C

実験手順

Sodium (0.4 grams) is added to pyridine-4-carbonitrile (8.3 grams, 0.08 mole) in methanol, and the solution is allowed to stand 30 minutes at room temperature. A suspension of pyrazine carboxylic acid hydrazide (9.6 grams, 0.07 mole) in methanol (160 ml.) is added, and the resulting solution is heated at reflux for 30 minutes. After cooling, the intermediate acylamidrazone is collected by filtration. The acyclic intermediate is then heated at 260° C. for 15 minutes, after which the reaction is cooled to room temperature. Upon recrystallization from acetonitrile-water, 3-pyrazinyl-5-(4-pyridyl)-1,2,4-triazole is obtained, m.p. 251°-252.5° C.

後処理

  1. additionis added
  2. temperaturethe resulting solution is heated
  3. temperatureat reflux for 30 minutes
  4. temperatureAfter cooling
  5. filtrationthe intermediate acylamidrazone is collected by filtration
  6. temperatureafter which the reaction is cooled to room temperature
  7. customUpon recrystallization from acetonitrile-water

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c3c9875c0534acdaf565b093f156b5a
出典データセット
uspto-grants-1981_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04256887

反応ノート

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