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Sodium Chloride → 4-Benzyl-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[f][1,4]oxazepine

HRID 1279053
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反応式

HRID 1279053 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[CH2:14][C:13]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=2[O:11][CH2:10][C:9]1=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].[Cl-].[Na+]>O1CCCC1>[CH2:1]([N:8]1[CH2:14][C:13]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=2[O:11][CH2:10][CH2:9]1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 21226445Aluminium lithium hydride2 回HCID 22665722HCID 22665722、化合物

生成物 1

HCID 226659024-Benzyl-2,3,4,5-tetrahydrobenzo[f][1,4]oxazepine収率 93.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of 2.5 g of 4-benzyl-4,5-dihydro-benzo[f][1,4]oxazepin-3-one in 50 mL of tetrahydrofuran was added dropwise to a suspension of 1.14 g of lithium aluminum hydride in 50 mL of tetrahydrofuran. The mixture was refluxed for 5 hours and then allowed to cool down to room temperature. 2.2 mL of saturated aqueous sodium chloride solution was added in order to decompose excess lithium aluminum hydride. The precipitated solid was removed by filtration, and the filtrate was concentrated to give 2.2 g of pure 4-benzyl-2,3,4,5-tetrahydro-benzo[f][1,4]oxazepine as an oil. EI-MS: 239 (M+).

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 5 hours
  2. customThe precipitated solid was removed by filtration
  3. concentrationthe filtrate was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-7adcbe24ab5449f2890243289b0fd394
出典データセット
uspto-grants-2002_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06444672B1

反応ノート

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