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Hydrazine hydrate (1:1) → 3,6,9,12,15-Pentaoxaheptadecane-1,17-diamine

HRID 1279175
ノート
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反応式

HRID 1279175 の反応式
C1(=O)[N:5]([CH2:6][CH2:7][O:8][CH2:9][CH2:10][O:11][CH2:12][CH2:13][O:14][CH2:15][CH2:16][O:17][CH2:18][CH2:19][O:20][CH2:21][CH2:22][N:23]2C(=O)C3=CC=CC=C3C2=O)C(=O)C2=CC=CC=C12.O.NN>C(O)C>[NH2:23][CH2:22][CH2:21][O:20][CH2:19][CH2:18][O:17][CH2:16][CH2:15][O:14][CH2:13][CH2:12][O:11][CH2:10][CH2:9][O:8][CH2:7][CH2:6][NH2:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 18427234HCID 18427234、化合物

生成物 1

HCID 156101913,6,9,12,15-Pentaoxaheptadecane-1,17-diamine収率 97.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

The synthesis generally followed the method of Kern et al., Makrol. Chem., 180, 2539 (1979). A solution containing 60 g of 1,17-diphthalimido-3,6,9,12,15-pentaoxaheptadecane (0.118 mol), 14.8 g of hydrazine hydrate (0.296 mol), and 500 mL of ethanol is heated with mechanical stirring in a 100° C. oil bath for three hrs. The mixture is cooled and filtered. A resultant filter cake is washed four times with 300 mL portions of ethanol. The combined filtrates are concentrated to yield 32.35 g of a yellow opaque glassy oil by evaporative distillation at 150-200° C. (0.01 mm of vacuum). The result is 22.82 g of a light yellow oil (69% yield). b.p. 175-177° C. (0.07 mm).

後処理

  1. customThe synthesis
  2. temperatureis heated
  3. temperatureThe mixture is cooled
  4. filtrationfiltered
  5. filtrationA resultant filter cake
  6. washis washed four times with 300 mL portions of ethanol
  7. concentrationThe combined filtrates are concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-5a7066d196a2471487373230fff0da29
出典データセット
uspto-grants-2002_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06448047B2

反応ノート

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