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Water → Diethyl 2-ethoxycarbonyloxyiminomalonate

HRID 1283751
ノート
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反応式

HRID 1283751 の反応式
[OH:1][N:2]=[C:3]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])[C:4]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5].O.Cl[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17].C(=O)([O-])O.[Na+]>CC(C)=O>[CH2:19]([O:18][C:16]([O:1][N:2]=[C:3]([C:9]([O:11][CH2:12][CH3:13])=[O:10])[C:4]([O:6][CH2:7][CH3:8])=[O:5])=[O:17])[CH3:20]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 6399380Diethyl (hydroxyimino)malonate

生成物 1

HCID 20567995Diethyl 2-ethoxycarbonyloxyiminomalonate収率 101.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A mixture of diethyl 2-hydroxyiminomalonate (18.9 g), water (50 ml) and acetone (8 ml) is cooled at 0°C, and ethyl chloroformate (9.8 g) is dropwise added thereto. The resulting mixture is, after adjusted to pH 7 to 8 with the addition of an aqueous solution of sodium hydrogencarbonate, stirred at room temperature for 4 hours. The reaction mixture is extracted with ether, and the ether layer is washed with an aqueous solution of sodium chloride, dried and concentrated to give diethyl 2-ethoxycarbonyloxyiminomalonate (24 g) as an oil.

後処理

  1. extractionThe reaction mixture is extracted with ether
  2. washthe ether layer is washed with an aqueous solution of sodium chloride
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-03b5619f8c8840129fa6e04404648d1c
出典データセット
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03976635

反応ノート

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