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Ethanol → HCID 12399250、化合物

HRID 1284087
ノート
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反応式

HRID 1284087 の反応式
Cl[CH2:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH2:11][C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])=[CH:7][CH:6]=1)=O.C(O)C.[NH2:20][C:21]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][N:22]=1>CCOCC>[N:20]1[C:3]([C:5]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH2:11][C:12]([O:14][CH2:15][CH3:16])=[O:13])=[CH:7][CH:6]=2)=[CH:2][N:22]2[CH:23]=[CH:24][CH:25]=[CH:26][C:21]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 104392-AminopyridineHCID 12399236HCID 12399236、化合物

生成物 1

HCID 12399250HCID 12399250、化合物収率 39.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3283Diethyl Ether溶媒

実験手順

A mixture of 96 g of ethyl 4-(chloroacetyl)phenylacetate, 200 ml of ethanol and 64 g of 2-aminopyridine is heated under reflux for 2 hours. The ethanol is distilled off under reduced pressure, and water is added to the residue. The mixture is extracted with benzene, and the extract is washed with water, dried and concentrated to give a brown oil. To the oil is added ether, and the crystalline precipitate is filtered off and recrystallized from a mixture of benzene and petroleum ether to give 44 g of ethyl 4-(imidazo[1,2-a]pyridin-2-yl)phenylacetate as pale brown crystals melting at 92°-93°C.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureunder reflux for 2 hours
  3. distillationThe ethanol is distilled off under reduced pressure, and water
  4. additionis added to the residue
  5. extractionThe mixture is extracted with benzene
  6. washthe extract is washed with water
  7. customdried
  8. concentrationconcentrated
  9. customto give a brown oil
  10. filtrationthe crystalline precipitate is filtered off
  11. customrecrystallized from a mixture of benzene and petroleum ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-3b1ab6daee694e8c9cfe81bfd4f2d7db
出典データセット
uspto-grants-1976_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03978071

反応ノート

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