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Ammonia → HCID 22758136、化合物

HRID 1287275
ノート
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反応式

HRID 1287275 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:15])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][C:6]1[C:14]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=2)[CH2:8][CH:7]=1.CCOCC.N.[Li]>C(O)C>[CH3:15][N:2]([CH3:1])[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH:6]1[C:14]2[CH2:13][CH:12]=[CH:11][CH2:10][C:9]=2[CH2:8][CH2:7]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 222Ammonia2 回HCID 3283Diethyl EtherHCID 3028194LithiumHCID 22758131N,N-Dimethylinden-3-propylamine

生成物 1

HCID 22758136HCID 22758136、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 35 g. (0.174 mole) of N,N-dimethylinden-3-propylamine in a total volume of 125 ml. of ether is added to 2 liters of liquid ammonia. Over 1 hr., 44 g. (6.3 g-atoms) of lithium ribbon is added at the reflux temperature. After a total of 3 hours, the reaction mixture is blue. 550 ml. of ethanol is added over 135 min. whereupon the blue color fades. The ammonia is allowed to evaporate overnight and the residue dissolved in 1500 ml. of water and extracted twice with ether. The ether extract gives 34.5 g. (98.6%) of crude diene upon drying and solvent removal which contains ca, 10% of the corresponding aromatic compound by nmr integration.

後処理

  1. customAfter a total of 3 hours
  2. customto evaporate overnight
  3. dissolutionthe residue dissolved in 1500 ml
  4. extractionof water and extracted twice with ether
  5. extractionThe ether extract
  6. customgives 34.5 g
  7. dry with material(98.6%) of crude diene upon drying
  8. customsolvent removal which

出典と根拠

ORDレコード
ord-708f758ae3b747f1b8d6dccd8a0aa514
出典データセット
uspto-grants-1976_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03984407

反応ノート

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