ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

1,2-Dimethoxyethane → 5-Isothiocyanato-6-methyl-2-(pyridin-2-yl)-1,3-benzoxazole

HRID 1287666
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1287666 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:3]([CH3:17])=[CH:4][C:5]2[O:9][C:8]([C:10]3[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][N:11]=3)=[N:7][C:6]=2[CH:16]=1.C(=O)([O-])[O-].[Ca+2].C(COC)OC.[C:29](Cl)(Cl)=[S:30]>O>[N:1]([C:2]1[C:3]([CH3:17])=[CH:4][C:5]2[O:9][C:8]([C:10]3[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][N:11]=3)=[N:7][C:6]=2[CH:16]=1)=[C:29]=[S:30]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 80711,2-DimethoxyethaneHCID 10040ThiophosgeneHCID 10112Calcium CarbonateHCID 215056536-Methyl-2-(pyridin-2-yl)-1,3-benzoxazol-5-amine

生成物 1

HCID 127818825-Isothiocyanato-6-methyl-2-(pyridin-2-yl)-1,3-benzoxazole収率 68.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

反応条件

温度
5 °C

実験手順

A mixture of 5-amino-6-methyl-2-(2-pyridinyl)benzoxazole (8.7 g, 0.044 mole), calcium carbonate (4.44 g, 0.044 mole), glyme (150 ml) and water (50 ml) is cooled to 5° C in an ice-bath, and thiophosgene (5.11 g, 0.044 mole) is added. The mixture is stirred for 0.5 hour at 5° C and then allowed to warm to room temperature and stirred for about 16 hours. The precipitated material is collected, washed with water and crystallized from glyme/water (3:1) yielding 8.1 g of the title compound, melting point 192°-194° C.

後処理

  1. temperatureto warm to room temperature
  2. stirringstirred for about 16 hours
  3. customThe precipitated material is collected
  4. washwashed with water
  5. customcrystallized from glyme/water (3:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8a45861c30874eb1ad35005036f5619e
出典データセット
uspto-grants-1976_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03985755

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート