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2,4,6-Trifluoroaniline → 2-(2,4,6-Trifluorophenyl)hexahydro-1H-isoindole-1,3(2H)-dione

HRID 1288041
ノート
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反応式

HRID 1288041 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:8]=[C:7]([F:9])[CH:6]=[C:5]([F:10])[C:3]=1[NH2:4].[CH:11]12[C:20](=O)[O:19][C:17](=[O:18])[CH:12]1[CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16]2>C(O)(=O)C>[F:1][C:2]1[CH:8]=[C:7]([F:9])[CH:6]=[C:5]([F:10])[C:3]=1[N:4]1[C:17](=[O:18])[CH:12]2[CH:11]([CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13]2)[C:20]1=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 677652,4,6-TrifluoroanilineHCID 85689Hexahydrophthalic anhydride

生成物 1

HCID 203847012-(2,4,6-Trifluorophenyl)hexahydro-1H-isoindole-1,3(2H)-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

9.54 Parts of 2,4,6-trifluoroaniline were added to a solution of 10 parts of cyclohexane-1,2-dicarboxylic anhydride in 100 parts of glacial acetic acid. The mixture was refluxed for 20 hours and the resulting mixture was poured into 200 parts of ice. The resulting crystals were filtered, dried and recrystallized twice from 70 parts of methanol at -40° C to yield 8.3 parts of white crystals of 2-(2,4,6-trifluorophenyl)-3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-1H-isoindole-1,3(2H)-dione melting at 129°-131° C.

後処理

  1. temperatureThe mixture was refluxed for 20 hours
  2. additionthe resulting mixture was poured into 200 parts of ice
  3. filtrationThe resulting crystals were filtered
  4. customdried
  5. customrecrystallized twice from 70 parts of methanol at -40° C

出典と根拠

ORDレコード
ord-ac7d8bcc216440ed99a565f73ad5dd93
出典データセット
uspto-grants-1976_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03987057

反応ノート

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