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N,2-Dimethyl-N-[2-nitro-5-(trifluoromethyl)phenyl]propanamide → 1-Methyl-2-(propan-2-yl)-6-(trifluoromethyl)-1H-benzimidazole

HRID 1288321
ノート
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反応式

HRID 1288321 の反応式
[CH3:1][N:2]([C:16](=O)[CH:17]([CH3:19])[CH3:18])[C:3]1[CH:8]=[C:7]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[N+:13]([O-])=O>[Pd].C(O)C>[CH:17]([C:16]1[N:2]([CH3:1])[C:3]2[CH:8]=[C:7]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[CH:6]=[CH:5][C:4]=2[N:13]=1)([CH3:19])[CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 21504721N,2-Dimethyl-N-[2-nitro-5-(trifluoromethyl)phenyl]propanamide

生成物 1

HCID 215047021-Methyl-2-(propan-2-yl)-6-(trifluoromethyl)-1H-benzimidazole

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Shake 12.0 g. of N-methyl-2'-nitro-5'-trifluoromethylisobutyranilide in 100 ml. of ethanol containing 0.3 g. of 5% palladium on carbon at an initial pressure of approximately 50 lbs. per square inch. Filter, removing the solvent, and add 40 ml. of 4N hydrochloric acid and reflux for 30 minutes. Cool, and basify with sodium bicarbonate. Extract with ether and dry over sodium sulfate. Sublime at 55° C (0.1 mm) obtaining the product of this step.

後処理

  1. filtrationFilter
  2. customremoving the solvent
  3. additionadd 40 ml
  4. temperatureof 4N hydrochloric acid and reflux for 30 minutes
  5. temperatureCool
  6. extractionExtract with ether
  7. dry with materialdry over sodium sulfate
  8. customSublime at 55° C (0.1 mm) obtaining the product of this step

出典と根拠

ORDレコード
ord-9962b0305907493783b4a1211cdd5ee5
出典データセット
uspto-grants-1976_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03987182

反応ノート

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