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Tributyltin azide → HCID 178501433、化合物

HRID 1289245
ノート
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反応式

HRID 1289245 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([NH:11][C@@H:12]([CH2:17][CH2:18][C:19]#[N:20])[C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14])=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C([Sn]([N:34]=[N+:35]=[N-:36])(CCCC)CCCC)CCC>C1COCC1>[CH2:1]([O:8][C:9]([NH:11][C@@H:12]([CH2:17][CH2:18][C:19]1[NH:36][N:35]=[N:34][N:20]=1)[C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14])=[O:10])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4984872Tributyltin azideHCID 11000307Methyl (2S)-2-benzyloxycarbonylamino-4-cyanobutyrate

生成物 1

HCID 178501433HCID 178501433、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of methyl (2S)-2-benzyloxycarbonylamino-4-cyanobutyrate (10 g), tri-n-butyltin azide [prepared according to the method in Rec. Trav. Chim. Pavs-Bas, 1963, 81, 286; 12 g] and THF (60 ml) was stirred and heated to reflux for 40 hours. The mixture was evaporated. The resultant brown oil was triturated in diethyl ether which had been saturated with hydrogen chloride gas. The precipitate was isolated and washed with diethyl ether. There was thus obtained methyl (2S)-2-benzyloxycarbonyl-amino-4-(tetrazol-5-yl)butyrate (2.23 g, 32%);

後処理

  1. customprepared
  2. temperatureheated
  3. temperatureto reflux for 40 hours
  4. customThe mixture was evaporated
  5. customThe resultant brown oil was triturated in diethyl ether which
  6. customThe precipitate was isolated
  7. washwashed with diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-77920b139f7b4a9cab611e6548807e5f
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05747499

反応ノート

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