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Diisopropylethylamine → HCID 18917519、化合物

HRID 1290945
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反応式

HRID 1290945 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([CH3:11])=[C:6]([CH:10]=1)[C:7](Cl)=[O:8].[CH3:12][N:13]([CH3:40])[CH2:14][CH2:15][CH2:16][NH:17][C:18]1[N:23]=[CH:22][C:21]([C:24]([N:26]2[C:32]3[CH:33]=[CH:34][CH:35]=[CH:36][C:31]=3[CH2:30][N:29]3[CH:37]=[CH:38][CH:39]=[C:28]3[CH2:27]2)=[O:25])=[CH:20][CH:19]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C>ClCCl>[CH3:40][N:13]([CH3:12])[CH2:14][CH2:15][CH2:16][N:17]([C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([C:24]([N:26]2[C:32]3[CH:33]=[CH:34][CH:35]=[CH:36][C:31]=3[CH2:30][N:29]3[CH:37]=[CH:38][CH:39]=[C:28]3[CH2:27]2)=[O:25])=[CH:22][N:23]=1)[C:7](=[O:8])[C:6]1[CH:10]=[C:2]([F:1])[CH:3]=[CH:4][C:5]=1[CH3:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 27373835-Fluoro-2-methylbenzoyl chlorideHCID 18917552HCID 18917552、化合物

生成物 1

HCID 18917519HCID 18917519、化合物収率 71.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A solution of 6.35 g of 5-fluoro-2-methyl -benzoyl chloride in 10 ml of dichloromethane is added to a solution of 2 mmol of 10-[[6-[3-(dimethylamino)propylamino]-3-pyridinyl]carbonyl]-10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine and 5 ml of diisopropylethylamine in 75 ml of dichloromethane. The solution is stirred 16 hours at room temperature, washed with water, dried (MgSO4) and the solvent removed. The residue is purified by column chromatography over silica gel with 30% methanol in chloroform as eluent to give 0.75 g of solid; mass spectrum (CI) 525 (M+1).

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customthe solvent removed
  4. customThe residue is purified by column chromatography over silica gel with 30% methanol in chloroform as eluent

出典と根拠

ORDレコード
ord-0ae68580b36c4dd8b9e8b63fa53ea0af
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05753648

反応ノート

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