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Dichloromethane → 3,5-dimethyl-2-[4-[4-(2-hydroxyethoxy)benzoyl]benzylthio]-4(3H)-quinazolinone

HRID 1291371
ノート
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反応式

HRID 1291371 の反応式
C([O:4][CH2:5][CH2:6][O:7][C:8]1[CH:36]=[CH:35][C:11]([C:12]([C:14]2[CH:34]=[CH:33][C:17]([CH2:18][S:19][C:20]3[N:29]([CH3:30])[C:28](=[O:31])[C:27]4[C:22](=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:26]=4[CH3:32])[N:21]=3)=[CH:16][CH:15]=2)=[O:13])=[CH:10][CH:9]=1)(=O)C.[OH-].[Na+].ClCCl>CO>[CH3:30][N:29]1[C:28](=[O:31])[C:27]2[C:22](=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:26]=2[CH3:32])[N:21]=[C:20]1[S:19][CH2:18][C:17]1[CH:33]=[CH:34][C:14]([C:12](=[O:13])[C:11]2[CH:10]=[CH:9][C:8]([O:7][CH2:6][CH2:5][OH:4])=[CH:36][CH:35]=2)=[CH:15][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 14798Sodium HydroxideHCID 189190842-[4-[4-(2-Acetoxyethoxy)benzoyl]benzylthio]-3,5-dimethyl-4(3H)-quinazolinone

生成物 1

HCID 189188073,5-dimethyl-2-[4-[4-(2-hydroxyethoxy)benzoyl]benzylthio]-4(3H)-quinazolinone収率 79.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 2-[4-[4-(2-acetoxyethoxy)benzoyl]-benzylthio]-3,5-dimethyl-4(3H)-quinazolinone (1.75 g) and 1N-aqueous sodium hydroxide solution (15 ml) in methanol (50 ml)-dichloromethane (25 ml) was stirred at room temperature for 3 hours. This reaction mixture was extracted with dichloromethane and the extract was dried and concentrated. The residue was recrystallized from ethyl acetate to provide the title compound as colorless solid (1.278 g).

後処理

  1. extractionThis reaction mixture was extracted with dichloromethane
  2. customthe extract was dried
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea0dc2c89c7042598e3eba59927e21a7
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05753664

反応ノート

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