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HCID 69960504、化合物 → HCID 18918864、化合物

HRID 1291403
ノート
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反応式

HRID 1291403 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:11](=[O:12])[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[CH3:13])[N:4]=[C:3]1[CH:14]=[CH:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22](=[O:33])[C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([C:29]([F:32])([F:31])[F:30])=[CH:25][CH:24]=2)=[CH:18][CH:17]=1>C1COCC1.C(OCC)(=O)C.CO.[Pd]>[CH3:1][N:2]1[C:11](=[O:12])[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]=2[CH3:13])[N:4]=[C:3]1[CH2:14][CH2:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22](=[O:33])[C:23]2[CH:24]=[CH:25][C:26]([C:29]([F:32])([F:30])[F:31])=[CH:27][CH:28]=2)=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 69960504HCID 69960504、化合物

生成物 1

HCID 18918864HCID 18918864、化合物収率 34.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 19895526THF ethyl acetate methanol溶媒

実験手順

To a solution of 3,5-dimethyl-2-[2-[4-(4-trifluoromethylbenzoyl)phenyl]vinyl]-4(3H)-quinazolinone (897 mg) in THF: ethyl acetate: methanol (1:1:1) (60 ml) was added 10% Pd/C (50% hydrous) (179 mg) and the mixture was stirred under hydrogen at room temperature for 2 hours. The catalyst was then filtered off and the filtrate was concentrated. The residue was purified by silica gel column chromatography (n-hexane: ethyl acetate =2:1) and recrystallized from ethyl acetate-methanol to provide 307 mg of white powder.

後処理

  1. filtrationThe catalyst was then filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (n-hexane: ethyl acetate =2:1)
  4. customrecrystallized from ethyl acetate-methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-a9464e878ab64bb09434c7b17c1439e1
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05753664

反応ノート

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