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Sodium sulfate decahydrate → 3-(Pyrrolidin-1-ylmethyl)thiomorpholine

HRID 1292453
ノート
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反応式

HRID 1292453 の反応式
[N:1]1([C:6]([CH:8]2[CH2:13][S:12][CH2:11][CH2:10][NH:9]2)=O)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-].O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.S([O-])([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+]>O1CCCC1>[N:1]1([CH2:6][CH:8]2[CH2:13][S:12][CH2:11][CH2:10][NH:9]2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 62649Sodium sulfate decahydrateHCID 157301463-(Pyrrolidine-1-carbonyl)thiomorpholineHCID 21226445Aluminium lithium hydride2 回

生成物 1

HCID 157301473-(Pyrrolidin-1-ylmethyl)thiomorpholine収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of 1.6 g of 3-(pyrrolidine-1-carbonyl)thiomorpholine in 200 ml of tetrahydrofuran was added dropwise to a mixture of 1.0 g of lithium aluminum hydride and 100 ml of tetrahydrofuran under ice-cooling and a stream of nitrogen. Excess lithium aluminum hydride was decomposed using 15 g of sodium sulfate decahydrate. Celite filtration using methylene chloride was carried out. The solvent was concentrated under reduced pressure to yield 1.37 g (93%) of 3-(pyrrolidin-1-ylmethyl)thiomorpholine.

後処理

  1. temperaturecooling
  2. filtrationCelite filtration
  3. concentrationThe solvent was concentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-3f695a3fd8d0447080b50accb47a317f
出典データセット
uspto-grants-1998_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05756730

反応ノート

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