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Hydrochloric Acid → 7-Trifluoromethyl-5-(4-trifluoromethyl-phenyl)-pyrazolo[1,5-a]pyridine-3-carboxylic acid

HRID 1293711
ノート
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反応式

HRID 1293711 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[CH:7]=[N:8][N:9]2[C:14]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])=[CH:13][C:12]([C:19]3[CH:24]=[CH:23][C:22]([C:25]([F:28])([F:27])[F:26])=[CH:21][CH:20]=3)=[CH:11][C:10]=12)=[O:5])C.O[Li].O.Cl>C1COCC1.CO.O>[F:18][C:15]([F:16])([F:17])[C:14]1[N:9]2[N:8]=[CH:7][C:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])=[C:10]2[CH:11]=[C:12]([C:19]2[CH:20]=[CH:21][C:22]([C:25]([F:26])([F:27])[F:28])=[CH:23][CH:24]=2)[CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 866080137-Trifluoromethyl-5-(4-trifluoromethyl-phenyl)-pyrazolo[1,5-a]pyridine-3-carboxylic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 866080157-Trifluoromethyl-5-(4-trifluoromethyl-phenyl)-pyrazolo[1,5-a]pyridine-3-carboxylic acid収率 96.2%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887
Methanol
溶媒
HCID 962Water溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
23 °C

実験手順

To a solution of 7-trifluoromethyl-5-(4-trifluoromethyl-phenyl)-pyrazolo[1,5-a]pyridine-3-carboxylic acid ethyl ester (example C.22 step 7) (1.21 g, 3.0 mmol) in THF (15 mL), MeOH (1.8 mL) and H2O (4.8 mL) was added LiOH.H2O (0.3.8 g, 9.0 mmol) and the reaction mixture was stirred at 23° C. for 18 h. Poured into ice water, adjusted with 1 N HCl to pH 2–3, filtered the precipitate off, washed with H2O and dried at HV to give the title compound as an off-white solid (1.08 g, 96%). MS (ISN) 373 [(M−H)−]; mp>250° C.

後処理

  1. filtrationfiltered the precipitate off,
  2. washwashed with H2O
  3. customdried at HV

出典と根拠

ORDレコード
ord-a8ab87aa4f8840bd87805091fcea8260
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07238808B2

反応ノート

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