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Tributylphosphine → HCID 22570306、化合物

HRID 1295115
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反応式

HRID 1295115 の反応式
N(C(N1CCCCC1)=O)=N[C:3](N1CCCCC1)=O.[OH:19][C:20]1[CH:21]=[C:22]2[C:26](=[CH:27][CH:28]=1)[NH:25][C:24]([CH2:29][CH:30]([CH2:35][C:36]1[CH:41]=[CH:40][CH:39]=[CH:38][CH:37]=1)[C:31]([O:33][CH3:34])=[O:32])=[CH:23]2.OC[CH2:44][CH2:45][NH:46][C:47]1[CH:52]=[CH:51][CH:50]=[CH:49][N:48]=1.C(P(CCCC)CCCC)CCC>O1CCCC1>[CH2:35]([CH:30]([CH2:29][C:24]1[NH:25][C:26]2[C:22]([CH:23]=1)=[CH:21][C:20]([O:19][CH2:3][CH:45]([NH:46][C:47]1[CH:52]=[CH:51][CH:50]=[CH:49][N:48]=1)[CH3:44])=[CH:28][CH:27]=2)[C:31]([O:33][CH3:34])=[O:32])[C:36]1[CH:37]=[CH:38][CH:39]=[CH:40][CH:41]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 13831TributylphosphineHCID 730421,1'-(Azodicarbonyl)dipiperidineHCID 114124793-((Pyridin-2-yl)amino)propan-1-olHCID 69512901Methyl 3-(5-hydoxylindolyl)-2-benzylpropanoate

生成物 1

HCID 22570306HCID 22570306、化合物収率 38%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

実験手順

1,1′-(Azodicarbonyl)dipiperidine (0.18 g, 0.7 mmol) was added to a solution of methyl 3-(5-hydoxylindolyl)-2-benzylpropanoate (0.12 g, 0.39 mmol), as prepared in the preceding step, 2-(3-hydroxypropyl)aminopyridine (0.07 g, 0.47 mmol), as prepared instep b of Example 1, and tri-n-butylphosphine (0.14 g, 0.7 mmol) in tetrahydrofuran (6.0 mL). After stirring at ambient temperature overnight (16 h), the reaction was concentrated in vacuo and the residue purified by flash chromatography on silica gel (10%–50% ethyl acetate in hexane) to give the title compound as a yellow oil (0.064 g, 38%). 1H-NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.08 (br s, 1H), 7.40 (m, 1H), 7.37 (m, 1H), 7.22 (m, 2H), 7.00 (m, 3H), 6.84 (dd, J=8.9, 2.4 Hz, 1H), 6.54 (m, 1H), 6.40 (d, J=8.4 Hz, 2H), 6.36 (d, J=3.1 Hz, 1H), 4.77 (br s, 1H), 4.40 (m, 1H), 4.17 (m, 3H), 3.52 (m, 5H), 3.24 (m, 1H), 3.08 (m, 1H), 2.76 (m, 1H), 2.11 (m, 2H).

後処理

  1. concentrationthe reaction was concentrated in vacuo
  2. customthe residue purified by flash chromatography on silica gel (10%–50% ethyl acetate in hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ce4e37ec37e9405694a3b538dc143868
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07241789B2

反応ノート

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