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Piperazine → 6-Chloro-1-cyclopropyl-8-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylic acid

HRID 129554
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反応式

HRID 129554 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[C:10]([F:13])[C:11]=1F)[N:8]([CH:14]1[CH2:16][CH2:15]1)[CH:7]=[C:6]([C:17]([OH:19])=[O:18])[C:5]2=[O:20].[NH:21]1[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]1>N1C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[C:10]([F:13])[C:11]=1[N:21]1[CH2:26][CH2:25][NH:24][CH2:23][CH2:22]1)[N:8]([CH:14]1[CH2:16][CH2:15]1)[CH:7]=[C:6]([C:17]([OH:19])=[O:18])[C:5]2=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 135791636-Chloro-1-cyclopropyl-7,8-difluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid

生成物 1

HCID 4830976-Chloro-1-cyclopropyl-8-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylic acid収率 84.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

12 g (40 mmol) of the product from Example A in 100 ml of pyridine are heated with 17.2 g (0.2 mole) of piperazine under reflux for 5 hours. The mixture i s concentrated in vacuo, the residue is stirred with 120 ml of water and the pH is adjusted to 5 with 2N hydrochloric acid. The precipitate is filtered off with suction, washed with water and methanol, boiled in 80 ml of methanol and dried. 12.3 g (84% of theory) 6-chloro-1-cyclopropyl-8-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylic acid of melting point 295°-298° (with decomposition) are obtained.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 5 hours
  2. concentrationThe mixture i s concentrated in vacuo
  3. filtrationThe precipitate is filtered off with suction
  4. washwashed with water and methanol
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-60fef72bca1942cd9056f643f7136d4c
出典データセット
uspto-grants-1995_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05468861

反応ノート

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