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Sulfuric Acid → HCID 86071200、化合物

HRID 1295597
ノート
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反応式

HRID 1295597 の反応式
S(=O)(=O)(O)O.[C-:6]#[N:7].[Na+].[F:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([CH:16]=[C:17]([CH3:19])[CH3:18])=[CH:12][C:11]=1[C:20]([F:23])([F:22])[F:21].[OH-:24].[Na+]>C(O)(=O)C>[F:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([CH2:16][C:17]([NH:7][CH:6]=[O:24])([CH3:19])[CH3:18])=[CH:12][C:11]=1[C:20]([F:21])([F:22])[F:23]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 8929Sodium CyanideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 231059441-Fluoro-4-(2-methyl-propenyl)-2-trifluoromethyl-benzene

生成物 1

HCID 86071200HCID 86071200、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒3 回

反応条件

温度
55 °C

実験手順

A solution of 30 mL conc. sulphuric acid and 15 mL glacial acetic acid is added dropwise to 1.0 g (20.4 mmol) sodium cyanide in 15 mL glacial acetic acid, while the temperature rises to approx. 30° C. Then 3.4 g (15.6 mmol) 1-fluoro-4-(2-methyl-propenyl)-2-trifluoromethyl-benzene, dissolved in 15 mL glacial acetic acid, are added and the mixture is stirred for 1 hour at 50-60° C. After cooling to ambient temperature the mixture is poured onto ice water and made alkaline with sodium hydroxide solution. It is extracted with diethyl ether and the organic phases are washed with water, dried with sodium sulphate and evaporated down. 3.64 g of a brown oil are obtained.

後処理

  1. customrises to approx. 30° C
  2. additionare added
  3. temperatureAfter cooling to ambient temperature the mixture
  4. additionis poured onto ice water
  5. extractionIt is extracted with diethyl ether
  6. washthe organic phases are washed with water
  7. dry with materialdried with sodium sulphate
  8. customevaporated down

出典と根拠

ORDレコード
ord-6871c1faffce4e92b3b5f4e9fb4dec09
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07244728B2

反応ノート

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