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Sodium Chloride → 4-(3-Oxo-3,4-dihydro-quinoxalin-2-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

HRID 1295704
ノート
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反応式

HRID 1295704 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[C:23](Cl)=[N:22][C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[OH-:25].[Na+].[Cl-].[Na+]>C(OC)(C)(C)C.O.CS(C)=O>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[C:23](=[O:25])[NH:22][C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 5234Sodium ChlorideHCID 14798Sodium HydroxideHCID 45788978tert-Butyl 4-(3-chloroquinoxalin-2-yl)piperazine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 693660094-(3-Oxo-3,4-dihydro-quinoxalin-2-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒
HCID 962
Water
溶媒
2 回
HCID 15413tert-Butyl methyl ether溶媒

実験手順

4-(3-Chloro-quinoxalin-2-yl)-piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (10.0 g, 28.7 mmol; from Step 1) was added to a mixture of sodium hydroxide (40 g), water (40 g) and DMSO (40 g) at 100° C. After being stirred for 1 h at this temperature, water (200 g) and methyl tert-butyl ether (1000 g) and sodium chloride (50 g) were added. The crystals formed from the organic layer were collected by filtration and dried. This furnished 4.0 g (42%) of the title compound as white crystals. 1H NMR analysis supports the stated structure.

後処理

  1. additionwere added
  2. customThe crystals formed from the organic layer
  3. filtrationwere collected by filtration
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-61b912565ff947caaa3f87b86d17c617
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07244722B2

反応ノート

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