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Triethylamine → HCID 58911275、化合物

HRID 1295807
ノート
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反応式

HRID 1295807 の反応式
[Br:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5](Cl)=[O:6].Cl.[NH2:9][C:10]1([OH:13])[CH2:12][CH2:11]1.CCN(CC)CC>C1COCC1.C(=O)=O>[Br:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]([NH:9][C:10]1([OH:13])[CH2:12][CH2:11]1)=[O:6]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471Triethylamine2 回HCID 702254-Bromobutyryl chloride2 回HCID 187951Cyclopropanol, 1-amino-, hydrochloride

生成物 1

HCID 58911275HCID 58911275、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 280Carbon Dioxide溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

In a 50 ml three necked flask fitted with a magnetic stirrer, under inert atmosphere, 4-bromo-butyryl-chloride (1.69 g, 9.13 mmol) is added onto a suspension 1-aminocyclopropanol hydrochloride (1.0 g, 9.13 mmol; synthesized following the method of Matthies, D.; Buechling, U. in Arch.Pharm.(Weinheim Ger.) 1983, 316, 598–608) and Et3N (2.21 g, 0.022 mol. in dry THF (20 ml at 0° C.). After 4 h, the reaction mixture is left overnight in dry ice and another portion of 4-bromo-butyryl-chloride (0.34 g) and Et3N (0.44 g) are added. After 2 h at room temperature, the reaction mixture is cooled down to 0° C., filtrated and concentrated in vacuo to give the crude 4-bromo-N-(1-hydroxy-cyclopropyl)-butyramide a16 which is used in the next step without any further purification.

後処理

  1. customsynthesized
  2. waitAfter 2 h at room temperature
  3. filtrationfiltrated
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b556f4d92b4b4c97988a6e7bfee624e5
出典データセット
uspto-grants-2007_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07244747B2

反応ノート

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