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Bromine → 5-Bromo-2-(p-chlorophenyl)-3-[(trifluoromethvl)sulfonyl]pyrrole

HRID 129619
ノート
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反応式

HRID 129619 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[NH:9][CH:10]=[CH:11][C:12]=2[S:13]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])(=[O:15])=[O:14])=[CH:4][CH:3]=1.[Br:20]Br>C(Cl)(Cl)Cl>[Br:20][C:10]1[NH:9][C:8]([C:5]2[CH:4]=[CH:3][C:2]([Cl:1])=[CH:7][CH:6]=2)=[C:12]([S:13]([C:16]([F:17])([F:19])[F:18])(=[O:14])=[O:15])[CH:11]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24408BromineHCID 104480682-(p-Chlorophenyl)-3-[(trifluoromethyl)sulfonyl]pyrrole

生成物 1

HCID 189304425-Bromo-2-(p-chlorophenyl)-3-[(trifluoromethvl)sulfonyl]pyrrole収率 24.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒3 回

実験手順

A solution of 2-(p-chlorophenyl)-3-[(trifluoromethyl)sulfonyl]pyrrole (1.0 g, 0.00323 mol) in chloroform is cooled, treated with a solution of bromine (0.52 g, 0.00323 mol) in chloroform, stirred at room temperature overnight, diluted with chloroform, washed with water and brine, dried over anhydrous magnesium sulfate and concentrated in vacuo to obtain a dark syrup. Flash chromatography of the syrup using silical gel and a 1:5 ethyl acetate/hexanes solution gives the title product as an off-white solid (0.31 g, mp 73°-76° C.) which is identified by 1HNMR spectral analysis.

後処理

  1. washwashed with water and brine
  2. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customto obtain a dark syrup

出典と根拠

ORDレコード
ord-bc9265923da844d482747d0b1b77eb7b
出典データセット
uspto-grants-1995_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05468877

反応ノート

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