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Tetrabutylammonium Fluoride → HCID 69221542、化合物

HRID 132853
ノート
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反応式

HRID 132853 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH2:9][CH2:10][C:11]1[C:12]([O:30][CH3:31])=[N:13][C:14]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])=[CH:15][C:16]=1[CH2:17][O:18][Si](C(C)(C)C)(C)C)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[F-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC>O1CCCC1>[C:1]([O:5][C:6]([NH:8][CH2:9][CH2:10][C:11]1[C:12]([O:30][CH3:31])=[N:13][C:14]([C:26]([F:27])([F:28])[F:29])=[CH:15][C:16]=1[CH2:17][OH:18])=[O:7])([CH3:3])([CH3:4])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 2724141Tetrabutylammonium FluorideHCID 69224268HCID 69224268、化合物

生成物 1

HCID 69221542HCID 69221542、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of the compound from Step K above (1.12 g, 2.41 mmol) in tetrahydrofuran (20 mL) was added tetrabutylammonium fluoride (11.0M in tetrahydrofuran, 2.41 mL, 2.41 mmol). The reaction was then stirred at room temperature for 10 min and concentrated under reduced pressure. The residue was purified by flash chromatography (silica gel; 20% to 40% ethyl acetate/hexanes gradient elution) to afford the title compound. 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7.38 (s, 1H), 4.87 (br s, 1H), 4.76 (d, 2H, J=6 Hz), 4.02 (s, 3H), 3.54 (t, 1H), 3.35 (m, 2H), 2.88 (t, 2H, J=6 Hz), 1.38 (s, 9H).

後処理

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure
  2. customThe residue was purified by flash chromatography (silica gel; 20% to 40% ethyl acetate/hexanes gradient elution)

出典と根拠

ORDレコード
ord-58482d8711b649ef85974358671decc7
出典データセット
uspto-grants-2008_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07388019B2

反応ノート

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