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Hydrochloric Acid → 3-(2-methoxyphenyl)-1H-indazole-5-carbonitrile

HRID 1349659
ノート
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反応式

HRID 1349659 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[C:9]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=[C:15]([C:18]#[N:19])[CH:16]=2)[N:11](C2CCCCO2)[N:10]=1.Cl.C(=O)(O)[O-].[Na+]>O1CCCC1>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[C:9]1[C:17]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=[C:15]([C:18]#[N:19])[CH:16]=2)[NH:11][N:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 224801423-(2-methoxyphenyl)-1-perhydro-2H-pyran-2-yl-1H-indazole-5-carbonitrile

生成物 1

HCID 224800393-(2-methoxyphenyl)-1H-indazole-5-carbonitrile

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

3-(2-Methoxyphenyl)-1-perhydro-2H-pyran-2-yl-1H-indazole-5-carbonitrile (0.539 g, 2.17 mmol) was dissolved in 10 mL of tetrahydrofuran. Aqueous hydrogen chloride (10 mL, 6.0N) was added and the reaction mixture was stirred at room temperature for 12 hours, then reflux temperature for 7 hours. The pH of the reaction was neutralized using saturated sodium bicarbonate and the crude was extracted with ethyl acetate (3×15 mL). Attempt to purify the crude by column chromatography was unsuccessful: ES-MS (m/z) 250 [M+1]+.

後処理

  1. temperaturereflux temperature for 7 hours
  2. extractionthe crude was extracted with ethyl acetate (3×15 mL)
  3. customto purify the crude by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-55f9a5a73b044bebb7f0d4f8bf16a71f
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07211594B2

反応ノート

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