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Potassium Carbonate → HCID 69423625、化合物

HRID 1350124
ノート
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反応式

HRID 1350124 の反応式
CC1(O)C(=[N:8][CH:9]([C:18]2[CH:19]=[N:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[CH2:10][CH2:11][CH:12]2[CH2:17][CH2:16][O:15][CH2:14][CH2:13]2)CC2CC1C2(C)C.Cl.NO.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>C(O)C>[N:20]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:18]([C@H:9]([NH2:8])[CH2:10][CH2:11][CH:12]2[CH2:13][CH2:14][O:15][CH2:16][CH2:17]2)[CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 21094262HCID 21094262、化合物

生成物 1

HCID 69423625HCID 69423625、化合物収率 80%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of 2,6,6-trimethyl-3-(1-(3-pyridyl)-3-(4-oxanyl)propylimino]bicyclo[3.1.1]heptan-2-ol (1.85 g, 5.0 mmol) in ethanol (20 mL) was added hydroxylamine hydrochloride (2.00 g, 28.8 mmol) and K2CO3 (3.98 g, 28.8 mmol) and the mixture was heated to reflux for 16 h. The reaction was then cooled to room temperature, filtered through Celite, washed with ethanol, concentrated by rotary evaporation and purified by column chromatography, using a gradient of chloroform:methanol:ammonium hydroxide (90:9:1 to 80:19:1) eluent, to yield 0.88 g of a light yellow oil (80% yield).

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureto reflux for 16 h
  3. filtrationfiltered through Celite
  4. washwashed with ethanol
  5. concentrationconcentrated by rotary evaporation
  6. custompurified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-4ccd22a9fea24132a94130b1a541323e
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07214686B2

反応ノート

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