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1,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-ene → 4-(3-chloro-4-fluoro-phenyl)-7,8-dimethoxy-5-methyl4H-1,3,4-triaza-phenalene

HRID 1351213
ノート
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反応式

HRID 1351213 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:9]2[CH:20]([CH2:21]I)[CH2:19][C:18]3[C:23]4[C:10]2=[N:11][CH:12]=[N:13][C:14]=4[CH:15]=[C:16]([O:26][CH3:27])[C:17]=3[O:24][CH3:25])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8].C1CCN2C(=NCCC2)CC1>C1(C)C=CC=CC=1.C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([N:9]2[C:20]([CH3:21])=[CH:19][C:18]3[C:23]4[C:10]2=[N:11][CH:12]=[N:13][C:14]=4[CH:15]=[C:16]([O:26][CH3:27])[C:17]=3[O:24][CH3:25])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 114434104-(3-chloro-4-fluoro-phenyl)-5-iodomethyl-7,8-dimethoxy-5,6-dihydro-4H-1,3,4-triaza-phenalene

生成物 1

HCID 210983894-(3-chloro-4-fluoro-phenyl)-7,8-dimethoxy-5-methyl4H-1,3,4-triaza-phenalene

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 1140Toluene溶媒HCID 6212Chloroform溶媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

To a solution of 4-(3-chloro-4-fluoro-phenyl)-5-iodomethyl-7,8-dimethoxy-5,6-dihydro-4H-1,3,4-triaza-phenalene (0.125 g, 0.25 mmol) (from Example 18, Step F, supra) in toluene (25 mL) was added DBU (0.37 mL, 2.5 mmol) (Fluka). The reaction mixture was heated at 120° C. for 1 hours. The mixture was then diluted with chloroform (100 mL) and washed with H2O. The organic layer was separated, dried over Na2SO4, and concentrated. The residue was purified by chromatography using EtOAc/CH2Cl2/Et3N (3:1:0.05) as eluent to give the desired 4-(3-chloro-4-fluoro-phenyl)-7,8-dimethoxy-5-methyl-4H-1,3,4-triaza-phenalene as a white solid. (Yield 0.093 g, 100%).

後処理

  1. washwashed with H2O
  2. customThe organic layer was separated
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-d5ef27165d1e431daef99258aaeb82c6
出典データセット
uspto-grants-2007_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07217717B2

反応ノート

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